NMR-Probenvorbereitung

Um einwandfreie Ergebnisse zu erhalten, sind folgende Punkte bei der Probenpräparation zu beachten:

• Nur saubere und trockene NMR-Röhrchen verwenden. Kratzer beeinträchtigen die Spektrenqualität. Zur Reinigung können Pfeifenreiniger benutzt werden. Die NMR-Röhrchen können im Trockenschrank getrocknet werden, jedoch nicht über 100°C.
• Die freie Mindestlänge der NMR-Röhrchen für den SampleXpress ist 13,5 cm (maximale Länge: 24 cm), Die freie Mindestlänge für den B-ACS ist 17 cm (maximale Länge: 25 cm).
• Substanz in geeignetem deuteriertem Lösungsmittel lösen.
• Zugabe von 0,03 bis 1 Vol.-% an Tetramethylsilan (TMS) als Standard für die Spketrenreferenzierung.
• Die zu lösende Substanzmenge ist abhängig von der Größe des Molkeküls, der Geräteempfindlichkeit und von der Art des NMR-Experiments. Bei einem Molekül mittlerer Größe reichen für die Messung eine 1D ¹H-Spektrums an einem 300 MHz Gerät        0,5 - 1 mg Substanz. Für die Messung eines 1D ¹³C-Spektrums sind 10 - 20 mg zu empfehlen. Bei kleinerer Substanzmenge wird die Verwendung eines Shigemi- oder eines Doty-Plug-Röhrchens empfohlen.
• Die optimale Füllhöhe eines 5 mm Röhrchens beträgt  4 cm. Kleinere oder viel zu große Füllhöhen verschlechtern die Qualität der Spektren erheblich. Bei leicht flüchtigen Lösungsmitteln (z.B. CD₂Cl₂) empfiehlt es sich, den Deckel fest mit Parafilm zu umwickeln und die Füllhöhe auf 4,5 - 5 cm zu erhöhen.
• Die Lösung sollte klar und homogen sein. Ungelöste Feststoffpartikel führen zu Signalverbreiterungen. Zur Filtration kann eine Pasteur-Pipette mit einem kleinen Pfropfen Baumwolle oder Glaswolle verwendet werden.
• Proben fest mit dem Deckel verschließen, abfallende Deckel können zu Schäden am NMR-Gerät führen.
• Die Proben müssen so beschriftet werden, dass sie identifizierbar sind (mit Arbeitskreiskürzel). Hierfür kann man wasserfeste Stifte verwenden. Falls Etiketten benutzt werden, diese rund um das Röhrchen kleben (ohne Fähnchen). Etikettierfolie ist nicht geeignet zum Bekleben, da sich diese ablöst und so die NMR-Geräte zu Schaden kommen können.
• Auftragszettel sorgfältig und vollständig ausfüllen, besonders die Einwaage und Molmasse sind wichtig, um die Parameter für die Messung abzuschätzen. Die Beschriftung vom Röhrchen soll mit den Angaben auf dem Auftragszettel übereinstimmen.
• Sollte die Substanz Besonderheiten aufweisen, bitte auf dem Auftragszettel angeben. Dies gilt besonders bei Metallverbindungen und paramagnetischen Spezies.
• Überlegen, ob alle gewünschten Messungen notwendig sind. Bei stabilen Verbindungen kann später immer noch auf das ganze zur Verfügung stehende Spektrum der Messungen zurück gegriffen werden.