Technische Ausstattung

Folgende NMR-Geräte sind im Betrieb:
 

1. Bruker DRX200 mit Probenwechsler (B-ACS 60), Anschaffungsjahr 1999 (DRX-Konsole)
   Magnet: Oxford, 4.7 Tesla, Messfrequenz ¹H: 199.92 MHz
   verwendeter Probenkopf: 5mm Breitband-Triple-Resonanz (BB/¹¹B/¹H)
   Das Gerät ist besonders geeigent für:
   • ¹H-NMR
   • ¹¹B-NMR (inkl. ¹¹B-Entkopplung im ¹H oder ¹³C)
   • ¹³C-NMR (ausreichend konzentriert)
   
   Dieses Gerät steht auch dem Praktikum MCII zur Verfügung.
    
2. Bruker Avance II 400 mit  Probenwechsler (B-ACS 60), Anschaffungsjahr 2006 (AVII-Konsole)
   Magnet: Oxford, 9.4 Tesla, Messfrequenz ¹H: 399.89 MHz
   verwendeter Probenkopf: 5mm BBFO ATMA (automatisches Tuning und Matching), innere Spule: ¹⁰⁹Ag bis³¹P und¹⁹F , Z-Gradient, Temperaturbereich -80°C bis 110°C
   Das Gerät ist besonders geeigent für:
   • Heterokerne (direkte und indirekte Detektion)
   • alle gängigen 2D-Experimente
   • hoch- und tieftemperatur Experimente
   • Diffusionsmessungen
    
3. Bruker Avance III 600 mit  Probenwechsler (B-ACS 60) und Kryo-Einheit, Anschaffungsjahr 2006
   Magnet: Bruker Ultrashield plus, 14.1 Tesla, Messfrequenz ¹H: 600.15 MHz
   verwendeter Probenkopf: 5mm  BB-CryoProbe^TM mit ATMA (automatisches Tuning und Matching), innere Spule¹⁵N bis ³¹P , Z-Gradient, Temperaturbereich -40°C bis 120°C.
   Das Gerät ist besonders geeigent für:
   • 1D-Detektion vieler Heterokerne (z.B. ¹¹B, ¹³C, ²⁹Si , ³¹P, ¹⁵N sowie ²H und ¹H)
   • alle gängigen 2D-Experimente
   • geringe Substanzmengen
   • komplexe Moleküle

weitere Probenköpfe sind:   5mm  BBO BB ¹⁹F- ¹H/D, mit Z-Gradienten
 

Wir führen in der Routine eine Vielzahl  verschiedener Experimenten durch:
 

1. 1-dimensionale Experimente wie z.B. ¹H, ¹³C, div. Heterokerne (z.B. ¹¹B,  ¹⁹F, ²⁹Si, ³¹P, ¹¹⁹Sn, ¹⁹⁵Pt);
   Falls die Konzentration für die direkte Detektion von ¹³C, ³¹P oder ²⁹Si nicht ausreicht, empfiehlt sich die Messung eines invers detektierten  2D XH-korrelierten Spektrums wie z.B. HSQC (für ¹J(XH)-Korrelation) oder HMBC (für ⁿJ(XH)-Korrelation).
    
2. 2-dimensionale Experimente
   • HH-COSY (Correlation Spectroscopy): zeigt Cross-Peaks zwischen miteinander koppelnden Kernen (skalare Kopplungen), also über kovalente Bindungen, insbesondere ²J_HH und ³J_HH, ev. ⁴J_HH
   • TOCSY (Total Correlation Spectroscopy): zeigt homonukleare Kopplungen allen koppelnden Kernen an.
   • NOESY (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy): zeigt die räumliche Nähe von Protonen oder chemischen Austausch.
   • HMQC ( Heteronuclear Multiple Quantum Coherence): zeigt ¹J_CH-Kopplungen (bzw. J_XH-Kopplungen) als cross-peaks. 
   • Sehr empfindliche Technik vor allem wenn das Gerät mit Gradienten-Einheit und inversem Probenkopf ausgestattet ist.
   • HSQC (Heteronuclear Single Quantum Coherence) wie HMQC aber bessere Spektrenqualität; Unterscheidung zwischen CH₂ und CH/CH₃-Gruppen möglich
   • HMBC ( Heteronuclear Multiple-Bond Correlation): zeigt Cross-Peaks für Kerne die über mehrere Bindungen koppeln.

Für weitere Informationen bzw. Auswahlkriterien zu den angebotenen Experimenten wenden Sie sich bitte an uns.

Für Ihr spezielles Problem halten Sie bitte VOR der Probenbereitung Rücksprache. Unter Umständen müssen Sie eine Standardprobe "Ihres" Kernes vorbereiten oder eine Probe mit einer ähnlichen Verbindung in ausreichender Konzentration (siehe auch: Probenannahme).

Bei manchen Heterokernen benötigen wir eine Angabe der erwarteten chemischen Verschiebung ( Literatur !), da sonst möglicherweise der falsche Bereich gemessen wird.

Bei Proben mit Kernen die über Polarisationstransfer gemessen werden (z.B. DEPT oder INEPT-Technik) ist unbedingt die Angabe der Strukturformel notwendig (wichtig besonders bei ²⁹Si).

Neben dem üblichen Papierausdruck sind alle Spektren über Netzwerk sofort verfügbar, sodass diese selbst bearbeitet werden können.

Netzwerkpfad:

\\thallium\DATEN 

Netzwerkpfad für Spektren des MCII-Praktikums: 

\\thallium.aci.uni-heidelberg.de\MC2\data